• 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES
    台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES
    台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES

    台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES



    美国easyXAFS公司推出台式X射线吸收精细结构谱仪,采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,以极高的灵敏度和光源质量,实现对元素的测定、价态和配位结构分析等。此外,该设备还能够进行X射线发射谱测试(XES),该表征本质上是超高能量分辨率的X射线荧光光谱(high-resolution XRF)。XAFS和XES可以对样品的局部电子结构实现信息互补。广泛应用于电池、催化剂、环境、放射性化学、地质、陶瓷等研究领域。


    XAFS/XES 设备特点 


    -  无需同步辐射光源

    -  科研级别谱图效果

    -  台式设计,实验室内使用

    -  可外接仪器设备,控制样品条件

    -  可实现多个样品或多种条件测试

    -  操作便捷、维护成本低

    XAFS/XES 设备参数


    X射线源:

              XAFS: 1.2-kW XRD(Mo/Ag)

              XES: 100W XRF 空冷管(Pd/W)
    能量范围:5-12keV; 可达19keV
    分辨率:0.5-1.5eV
    样品塔:8位自动样品轮
    布拉格角:55-85 deg

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    XAFS300


    高功率版,固定光源模式,采用1200W 功率X射线管作为X射线光源,与光学??楹吞讲馄髯樽?。台式X射线吸收精细结构(XAFS)谱仪提供了透射模式测量,适用于储能或催化等领域的研究和开发??缮段猉AFS300+型号。



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    XAFS300+


    高功率版,兼容XAFS和XES功能,固定光源模式。该型号使用与XAFS300相同的高功率1200W射线管作为光源,用于X射线吸收谱功能XAFS;同时配备低功率100W 的X射线管和电源,用于X射线发射谱测试(XES)。



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    XES150


    低功率版,采用固定光源模式,采用100W 功率X射线管作为X射线光源,具备与同步辐射装置相媲美的硬X射线发射光谱(XES)功能,和透射X射线吸收谱(XAFS)功能。光学系统???/span>化,能量范围功率可调。



    XAFS for 3d-transition metals


    easyXAFS硬x射线能谱仪具有宽的能量范围,可以测量从Ti到Zn的所有三维过渡金属的高质量XANES和EXAFS。这些元素在从电池到催化、环境修复等现代研究的关键领域至关重要。

    Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data


    用easyXAFS300+测量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 谱图及 Fe XES Kβ数据,分别提供元素价态及自旋态的数据支撑。

    Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。


    Cu EXAFS


    easyXAFS光谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱(XANES)。实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。

    J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521


    Ni EXAFS


    easyXAFS硬x射线光谱仪拥有与同步加速器匹配的高能量分辨率。实现对Ni近边区XANES和扩展边区EXAFS的高质量数据采集。

    J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443


    Fe EXAFS


    高性能Fe K-edge 扩展边到k = 14 ?,样品为Fe金属箔。EXAFS提供了对局部结构和配位环境的数据测量。

    NMC Ni K-edge


    高性能NMC 442和NMC 811电池电极的Ni K-edge XANES谱图。Ni K-edge位置的变化反映了不同NMC组成导致Ni氧化态的变化。

    J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532


    Co K-edge Rapid XANES


    easyXAFS硬x射线光谱仪能够与同步加速器匹配的能量分辨率高质量的数据收集。优异的性能可以在几分钟内实现。这使得在短时间内收集大数据集以及实时跟踪反应过程成为可能。

    Pr L3-edge XANES


    Pr2O3和Pr6O11的L3边XANES数据表明对Pr氧化状态变化的敏感性。用easyXAFS300光谱仪测量。



    V XANES


    利用台式X射线吸收精细结构谱仪获得了V k边的边前及近边结构谱图,揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用。

    Nano Energy, 2020, 70, 104519


    Cr Kα XES


    用easyXAFS光谱仪测量了不同氧化态的Cr Kα X射线,兼具高能量分辨率及X射线荧光的高灵敏度。

    Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593


    V EXAFS


    V K-edge EXAFS显示了easyXAFS谱仪与同步辐射光源相匹配的高k值下的优异表现。

    Fe Oxide XANES data


    用easyx150光谱仪测量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge,利用XANES对氧化态差异进行表征。


    Ti\Mn XANES data


    easyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理。

    Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824


    Mn&Fe EXAFS


    easyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS谱图,解析化学价态及局部配位结构。

    Adv. Func. Mater. 2022, 2202372

    Fe oxide XES(low weight %)


    Fe Kβ 光谱测量浓度低至0.25 wt. %,测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。

    XES-Se VTC

     

    在easyXES150光谱仪上对金属Se和Na2SeO4的价带→核心的XES测量。12639 eV处出现的附加峰反映了Na2SeO4中硒价电子的价电子结构的变化,这可能是由于与氧的轨道混合所致。


    XES- Ni VTC


    用easyXAFS光谱仪测量了不同化合物的Ni Kβ XES,在高能量分辨率下,显示了对X射线荧光的灵敏度。

    Adv. Mater. 2021, 2101259


    ■  催化剂研究:实验室级X射线吸收谱(XAFS)助力解析缺陷位点在OER反应中的作用机制


    表面缺陷调控工程被认为是提高催化剂催化活性的一种高效方法。因为表面缺陷工程可以有效调控活性位点的配位环境,从而优化催化剂的电子结构,实现电子转移和中间产物(*OH、*O和*OOH)吸附自由能的优化,大大提升催化反应效率。层状双金属氢氧化物(LDH)因其在水氧化(OER)反应中的优异性能而被广泛研究。而表面缺陷的引入将进一步提升其在OER中的催化效率。近期,郑州大学马炜/周震教授及其他合作者成功揭示了NiFe双金属氢氧化物纳米片中表面缺陷对于OER反应的巨大提升作用,同时通过结合X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功揭示了氧化前后催化剂的精细结构变化,为表面缺陷在催化反应中的作用机制提供数据支撑,相关研究成果发表于Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.

      

    图1. (a) Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24及其他样品的XAFS图,Ni k edge(b)径向距离χ(R)空间谱,(c)χ(R)空间拟合曲线图,(d)k2χ(k)空间谱拟合曲线


    详细信息请查看:http://www.lettertoself.com/zh/news/detail/2110281714661




    ■  电池材料:实验室台式XAFS在高性能水系锌离子电池研究中的应用



    美国华盛顿大学曹国忠教授等人合作在Nano Energy上发表了题为“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate”的水系锌离子电池相关研究成果。该研究通过水热合成法引入Al3+,有效的改善了纯水合氧化钒 (VOH) 正极材料用于水系锌电池中的缺点:包括提升其离子迁移率和循环稳定性等[1]。Al3+的成功掺入,在改变V原子局部原子环境的同时,增加了材料中V4+的含量,使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格间距和更高的电导率,实现了Zn2+的快速迁移和电子转移。该正极材料在50 mA·g-1下的初始容量达到380 mAh·g-1,且具有较好的长期循环稳定性(容量保持超过 3000 次循环)。

    值得一提的是,该团队通过利用台式X射线吸收精细结构谱仪(easyXAFS300+)获得了V k边的边前及近边结构谱图,并对Al3+掺杂的VOH 正极材料进行了深入的研究,从而揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用等。


    参考文献:

    [1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.


    详细信息请查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2107261037424




    ■  环境修复:台式XAFS/XES谱仪分析检测Cr元素的应用


    美国华盛顿大学Gerald Seidler教授通过实验室级XAFS/XES谱仪完成了环境和工业制成品中Cr元素的价态和含量的分析。 

    图1显示了XAFS光谱Cr近边区结果(XANES)。研究人员利用台式XAFS技术轻松对铬元素进行分析检测,不仅完成了标准品化合物K2CrO4的测试及拟合分析,同时也实现了对实际生产样品的表征。


    图1. XAFS近边区光谱(a)六价参考化合物,铬酸钾;(b)CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金属分析的认证参考材料

     

    台式XAFS谱仪也同时配置了XES模组,通过激发特定元素内层电子后使外层电子产生弛豫并发射X射线荧光,对其能量和强度进行分析可以精确的给出目标元素的氧化态、自旋态、共价、质子化状态、配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc.)。在图2中,在未知Cr含量的塑料样品中,当拟合Cr元素XES Kα光谱时,可以充分观察到Cr的各种氧化态之间的精细光谱变化,且测试结果与同步辐射XAFS一致。对比Cr(VI)和Cr(III),可以在高于20 meV的能量分辨率下轻松辨别光谱特征的差异。Cr(III)在价态上具有更高电子密度,其光谱将会向更高的能量方向移动,且相对于Cr(VI)峰变宽,可以明显区分出Cr(VI)和Cr(III)。

    图2. 背景扣除和积分归一化后的Cr(VI)和Cr(III)铬化合物的Cr Kα XES 光谱

     

    此外,从标准塑料样品中收集的XES光谱(图3),利用线性superposition analysis技术,经拟合与参考化合物光谱的线性叠加,推断出的Cr(III)/Cr(VI)比例再结合传统的XRF技术,就可以实现Cr(VI) ppm级别的定量分析。

    图3. 不同样品中Cr Kα XES光谱的垂直偏移(所有光谱均经过背景校正和归一化)


    XAFS/XES技术不仅可以应用于多种聚合物样品中Cr元素的测定,同时也可应用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是无损测试,只需极少量的样品,就可由实验室级测试仪easyXAFS完成?;谑笛槭襒AFS/XES的Cr测量可能成为未来环境领域及工业届的标准测试方法。


    详细信息请查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2007171324811




    ■  储能材料:台式XAFS谱仪在能源存储材料研究中的应用


    因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入和脱出结构,DRS是一种很有潜力的高比能正极材料。特别是Mn基无序岩材料,因其具有无毒、低价格等特性,得到广泛的关注和研究。然而,目前该类材料都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。值得注意的是,该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪(台式easyXAFS300+),成功的揭示了不同含量Ti4+替代对材料中Ti元素和Mn元素的价态影响,进一步验证了高价Ti离子替代策略背后的作用机理及对电化学性能的影响。

    图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱


    详细信息请查看:http://www.lettertoself.com/zh/news/detail/2111150960915




    更多应用案例,请您致电010-85120277/78/79/80 或写信至 info@qd-china.com 获取。


    1、XAFS300/XAFS300+


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    (a, b)金属Ni箔的EXAFS(扩展边X射线吸收精细结构谱) 图及相应的R空间傅里叶转换以及与同步辐射光源数据比较;

    (c, d) 不同Ce和U元素的化合物的L3的XANES(近边X射线吸收结构谱图)及其与同步辐射光源数据比较


    2、XES150


    ■   XES Mode 

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    ■   XAFS Mode

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    超过50+ SCI论文通过使用台式XAFS/XES发表


    部分发表文章举例:

    1. J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718?8724

    2. Chem. Mater. 2018, 30, 5373?5379

    3. Chem. Mater. 2018, 30, 6377?6388

    4. J. Mater. Chem. A, 2019,7, 17966-17973

    5. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 16647-16655

    6. Small, 2019, 15, 1901747

    7. J. Electrochem. Soc., 2019, 166, A2549-A2555

    8. Chem. Mater. 2020, 32, 8203?8215

    9. J. Mater. Chem. A, 2020,8, 16332-16344

    10. Nano Energy, 2020,70, 104519

    11. Energy Stor. Mater. 2020, 29, 9-16

    12. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 9127–9134

    13. Chem. Mater. 2021, 33, 8235?8247

    14. J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432-14443

    15. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 133, 27308-27318

    16. Green Chem., 2021, 23, 9523–9533

    17. Adv. Mater., 2021, 33, 2101259

    18. J. Electrochem. Soc., 2021 168 050532

    19. J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521

    ……

    台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES设备介绍



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